什么辦法可以解決自動頂空進樣器殘留污染的問題?

　　頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

　　頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決自動頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進樣器采用了傳輸線的方式，也是非常常見的形式，Agilent、PE以及較多的國的多款儀器也采用了同樣方式。一般認為，長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題，容易產生殘留污染問題，尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。

　　下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發性組分。在空白測試時（頂空純水）發現雜質峰較多。首先測定程序升溫空白（不使用頂空進樣，直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS），發現程序升溫空白正常，沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中，有標準的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度，連續進樣多次。同時增大了GC端的分流比（其實可以取下色譜柱，效果會更好），避免污染色譜柱。處理完畢，恢復到正常分析狀態，重新頂空進樣純水?？梢钥闯?，雜質峰明顯減小，故障解除。